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日志

 
 

挥发性盐基氮的测定  

2012-10-16 21:10:25|  分类: 食品检验 |  标签: |举报 |字号 订阅

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挥发性盐基氮的测定
  

方法(一)

半 微 量 定 氮 法
1 、原理
  挥发性盐基氮是指动物性食品由于酶和细菌的作用,在腐败过程中,使蛋白质分解而产生氨以及胺类等碱性含氮物质。此类物质具有挥发性,在碱性溶液中蒸出后,用标准酸滴定计算含量。
2 、试剂
2.1 氧化镁混悬液( 10g/L ):称取 1.0g 氧化镁,加 100mL 水,振摇成混悬液。
2.2 硼酸吸收液( 20g/L )。
2.3 盐酸 [c(HCL)=0.01mol/L] 或硫酸 [c(1/2H 2 SO 4 )=0.01mol/L] 的标准滴定溶液。
2.4 甲基红乙醇指示剂( 2g/L )。
2.5 次甲基蓝指示剂( 1g/L )。
3 、仪器
3.1 半微量定氮器
3.2 微量滴定管:最小分度 0.01mL 。
4 、分析步骤
样品处理:精确取 10g 试样(粉碎好的样品)于 200mL 磨口三角瓶中,加 100.0mL(V 总 ) 蒸馏水于振荡器上振荡 30 分钟, 4000 转离心。
蒸馏滴定:将盛有 2 0.0 mL 吸收液及 5-6 滴混合指示液的锥形瓶置于冷凝管下端,并使其下端插入吸收液的液面下,准确吸取 10.0mL ( V 分取 )上述样品上清液于蒸馏器反应室内,加 10 mL 氧化镁混悬液( 10g/L ),迅速盖塞,并加水以防漏气,通入蒸汽,进行蒸馏,蒸馏 5min 即停止,吸收液用盐酸标准滴定溶液( 0.01mol/L )或硫酸标准滴定溶液滴定,终点至蓝紫色。同时做试剂空白试验。
5 、计算式及结果表述:
挥发性盐基氮( W )以每 100g 样品含氮毫克数表示。

W — 样品中挥发性盐基氮的含量, mg/100g;
V 1 — 测定用样液消耗盐酸或硫酸标准溶液体积, mL;
V 2 — 试剂空白消耗盐酸或硫酸标准溶液体积 ,mL;
C — 盐酸或硫酸标准溶液的实际浓度, mol/L;
14 — 与 1.00mL 标准标准滴定溶液 [c(HCl)=1.000mol/L] 或硫酸标准滴定溶液 [c(1/2H 2 SO 4 )=1.000mol/L] 相当的氮的质量, mg;
m — 样品质量, g 。
结果的表述:报告算术平均值的三位有效数。
6 、允许差
相对误差≤ 10% 。
                      方法(二)

微 量 扩 散 法
1 、原理
挥发性含氮物质可在 37 ℃碱性溶液中释出,挥发后吸收于吸收液中,用标准酸滴定,计算含量。
2 、试剂
2.1 饱和碳酸钾溶液:称取 50k 碳酸钾,加 50mL 水,微加热助溶,使用上清液。
2.2 水溶性胶:称取 10g 阿拉伯胶,加 10mL 水,再加 5mL 甘油及 5g 无水碳酸钾(或无水碳酸钠),研匀。
2.3 硼酸吸收液( 20g/L )。
2.4 盐酸 [c(HCL)=0.01mol/L] 或硫酸 [c(1/2H 2 SO 4 )=0.01mol/L] 的标准滴定溶液。
2.5 甲基红乙醇指示剂( 2g/L )。
2.6 次甲基蓝指示剂( 1g/L )。
3 、仪器
  扩散皿(标准型):玻璃质,内外室总直径 61mm, 内室直径 35mm ;外室深度 10 mm ,内室深度 5 mm ;外室壁厚 3 mm ,内室壁厚 2.5 mm ,加磨砂厚玻璃盖。
微量滴定管:最小分度 0.01mL 。
4 、分析步骤
  将水溶性胶涂于扩散皿的边缘,在皿中央内室加入 1mL 吸收液及 1 滴混合指示液。在皿外室一侧加入 1.00mL 按方法(一)中第 4 条制备的样液,另一侧加入 1mL 饱和碳酸钾溶液,注意勿使两液接触,立即盖好;密封后将皿于桌面上轻轻转动,使样液与碱液混合,然后于 37 ℃温箱内放置 2 小时,揭去盖,用盐酸或硫酸标准滴定溶液 (0.100mol/L) 滴定,终点呈蓝紫色。同时做试剂空白试验。
5 、计算式同方法(一):
W — 样品中挥发性盐基氮的含量, mg/100g;
V 1 — 测定用样液消耗盐酸或硫酸标准溶液体积, mL;
V 2 — 试剂空白消耗盐酸或硫酸标准溶液体积 ,mL;
C — 盐酸或硫酸标准溶液的实际浓度, mol/L;
14 — 与 1.00mL 标准标准滴定溶液 [c(HCl)=1.000mol/L] 或硫酸标准滴定溶液 [c(1/2H 2 SO 4 )=1.000mol/L] 相当的氮的质量, mg;
m — 样品质量, g 。
6 、允许差
相对误差≤ 10% 。
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