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日志

 
 

过氧化值的检验  

2013-01-29 21:07:16|  分类: 食品检验 |  标签: |举报 |字号 订阅

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过氧化值的检验

硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定
c(Na2S2O3)=0.1mol/L
1. 配置
    1.1 缓慢煮沸1000mL蒸馏水10min,冷却,备用。
    1.2 称取13g 硫代硫酸钠(Na2S2O3.5H2O)(或8g 无水硫代硫酸钠),加入0.1g无水碳酸钠(Na2S2O3)或1.9g硼砂(Na2B4O7),溶解于500mL 经煮沸及冷却的蒸馏水中,搅动使其溶解,移入棕色瓶中,瓶口用塞盖紧,放置避光处静置14天后过滤,待标定。

2. 标定
    2.1 称取两份0.18g于120℃±2℃干燥60min至恒重的工作基准试剂重铬酸钾(K2Cr2O7)置于250mL碘量瓶中,溶于25mL蒸馏水,摇匀。加2g碘化钾(KI)及20mL 20%硫酸(H2SO4)溶液,摇匀,于黑暗处放置10min。
    2.2 加入150mL水(15℃~20℃),用配置好的硫代硫酸钠(Na2S2O3)溶液滴定,由棕红色变为淡黄色,加入2mL的1%(10g/L)淀粉指示液,继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色,即为终点。同时做空白试验。

硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度[c(Na2S2O3)],数值以摩尔每升(mol/L)表示,按下式计算:
               m x  1000            m  x  1000
    c(Na2S2O3)=———————— = ——————————
                (V1 — V2)M       (V1 — V2) x 49.031

   式中:
m — 重铬酸钾(K2Cr2O7)的质量的准确数值,单位为克(g);
V1 — 硫代硫酸钠溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
V2 — 空白试验硫代硫酸钠溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
M — 重铬酸钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔
(g/mol)[M(1/6 K2Cr2O7)=49.031]
       注:⑴长期使用,一般在2个月标定一次;
           ⑵三次测定误差应小于0.0002N。
    说明:
    1. 1%淀粉指示液的配制:
 可溶性淀粉1.0g 与少量冷水混合研匀,溶于100mL沸水中,继续煮沸
2~3min,冷却后使用。可加入少量水杨酸或氯化锌防腐。
2.淀粉指示剂不能过早加入,否则淀粉将吸附大量I2,滴定到终点时仍不
退去,引起误差。
3.硫酸钠极易分解,空气中的CO2溶于水中生成碳酸能与Na2S2O3生成
NaHSO3和硫。
1 在溶液中加入1.9g硼砂(Na2B4O7)或0.1g无水碳酸钠(Na2S2O3),
能抑制细菌生长。
2 水中溶解的CO2和防止水中微生物的作用,配制溶液所用的蒸馏水
要在临用前煮沸。
      3 日光能促进Na2S2O3的分解,因此,Na2S2O3溶液要贮存在棕色瓶中,
尽可能避免接触空气。Na2S2O3溶液在长期放置时,其当量浓度会缓慢地改变,应该每隔60天重新加以标定。
      4 如发现溶液变浑或析出硫,就应该过滤后再标定或者另配溶液。
    4. 20%硫酸溶液200mL
        41.5mL(95%~98%)硫酸缓慢加入到158.5mL蒸馏水中,得到20%硫酸溶液。

           C2 x V2      20% x 200mL          
      V1= ————— = —————— = 41.5mL          
             C1           96.5%                

    式中:  V1 -  浓溶液的体积,单位为毫升  (mL);
            V2 -  稀溶液的体积,单位为毫升  (mL);  
            C1 -  浓溶液的浓度  ( % );      
            C2 -  稀溶液的浓度  ( % );
        96.5% - ( 化学纯、分析纯) 浓硫酸浓度为 95%~98%,取平均值96.5% 。



油脂过氧化值得检验方法
1. 定义
    过氧化值:试样按下述规定的操作条件氧化碘化钾的物质量,用每千克中活性氧的毫克当量(mol/L)表示。

2. 原理
    样品溶于乙酸和三氯甲烷溶液中,加入饱和碘化钾溶液,用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。

3. 仪器 设备
   3.1  分析天平:   感量0.0001g ;
   3.2  具塞锥形瓶: 250mL 三只;
   3.3  移液管:     15mL (C3COOH 冰乙酸)
                     10mL  (CHCl3 三氯甲烷)
                      5mL  (KI 碘化钾)
                      5mL  (取油样)
   3.4  吸管               (硫代硫酸钠)
   3.5  量筒         50mL  (蒸馏水)
   3.6  碱式滴定管   10mL  最小分度值0.05mL

4.  试剂
   4.1 三氯甲烷 (又名:氯仿    CHCl3)
   4.2 乙酸     (又名:冰醋酸  C3COOH)
   4.3 饱和碘化钾溶液:称取10g 碘化钾(KI),加入5mL新沸腾冷却的蒸馏水,摇匀,贮于棕色瓶中,溶液中须有未溶解的固体。
    使用前,应进行检查:在30mL三氯甲烷-乙酸(体积比为2:3)混合溶液中,加入两滴1%淀粉指示剂和0.5mL碘化钾饱和溶液,如出现蓝色,需要滴一滴以上的0.01mol/L的硫代硫酸钠标准溶液才能使其褪色清除时,此碘化钾溶液不能使用,则需重新配制此溶液。
    [所用碘化钾(KI)不应含有KIO3或I2。如果碘化钾(KI)溶液显黄色,则应事先用硫代硫酸钠溶液滴定至无色后再使用。]
   4.4  0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液:吸取50mL,以标定的0.1mL硫代硫酸钠标准溶液,用新沸腾冷却的蒸馏水稀释至500mL,混匀(临用前配制)。
       0.002 mol/L硫代硫酸钠标准溶液:吸取10mL,以标定的0.1mL硫代硫酸钠标准溶液,用新沸腾冷却的蒸馏水稀释至500mL,混匀(临用前配制)。
   4.5   1%淀粉溶液:将1g可溶性淀粉溶于1000mL沸水中,煮沸3min。可加入少量水杨酸或氯化锌防腐。

5.  分析步骤
    按表1根据过氧化值估计称样,精确到0.0001g。
表1
估计过氧化值,m mol/kg 试样质量,g
≤6 5.0~2.0
12~20 2.0~1.2
20~30 1.2~0.8
30~50 0.8~0.5
≥50 0.5~0.3

  本厂生产的花生油其过氧化值一般再3~8 m mol/kg,取4~5mL油样。

   5.1 对两个锥形瓶称重;
   5.2 用5mL 移液管移取4~5mL油样加入到锥形瓶称重;
   5.3 加入三氯甲烷10mL ,溶解油;
   5.4 加入乙酸1mL,加塞摇动;
   5.5 准确加入1mL饱和碘化钾溶液,混匀1min,避光静置5min;
   5.6 加入75mL 蒸馏水,加入 1mL  1%淀粉指示剂摇匀;
   5.7 即用0.002 mol/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定,滴定至蓝色消失为终点,
滴定过程要用力振摇;
   5.8 称量相同量的三氯甲烷、乙酸、碘化钾饱和溶液、水、淀粉指示剂,
按同一方法,做试剂空白试验。
      如空白试验超过0.1mL 0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液应更换新的试剂。



6.计算结果
   6.1 过氧化值按下式计算:
                          (V1- V0) x C   
       POV (m mol/kg)=———————— x 1000
                             2m                
   式中:
       POV- 过氧化值,单位为毫摩尔每公斤  (m mol/kg);
         V1— 硫代硫酸钠溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
         V0— 用于空白硫代硫酸钠溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
         C — 硫代硫酸钠标定浓度 ,单位为摩尔每升 (mol/L);
         m — 试样的质量 ,单位为克(g);
注:如果用1kg样品中活性氧的毫克当量数(meq/kg)或毫克数(mg/kg)表示时,
用式得出的结果乘以系数2或15.76。

   6.2 平行测定符合允许差(6.3)要求时,其算术平均值作为结果。结果小于6m mol/kg时保留一位小数,大于6m  mol/kg时保留到整数位。
 
   6.3 允许差
   允许差按表2规定
表2
过氧化值(m mol/kg) 允许差
≤0.5 0.1
0.5~3 0.2
3~6 0.5
≥6 1

      注:按《SN/T 0801.3-1999 进出口动植物油脂过氧化值检验方法》的允许差:  过氧化值为6 m mol/kg以下为0.25m mol/kg;6 m mol/kg以上为0.50m mol/kg。  

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