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酸价的检验  

2013-01-29 21:09:10|  分类: 食品检验 |  标签: |举报 |字号 订阅

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酸价的检验 

氢氧化钾标准滴定溶液
c(KOH)=0.1mol/L
1.  配制
    称取氢氧化钾(KOH)5.6g,溶于1000mL无二氧化碳的蒸馏水中,摇匀,放入容器(可用聚乙烯或蒸馏水瓶),密闭放置至溶液清亮,抽取上层清液,贮于蒸馏水瓶备用。使用最少五天前配制好溶液。

2.  标定
   2.1  2~3个药皿经125℃电烘箱中干燥15min,放置于干燥皿至室温,称其重量。
   2.2  精确称取2~3份基准试剂邻苯二甲酸氢钾0.3g~0.4g,置125℃电烘箱中干燥60min,放置于干燥皿至室温,称其重量。
   2.3  将邻苯二甲酸氢钾分别放入250mL三角瓶中,各加入50mL蒸馏水(加入时,不断用蒸馏水清洗药皿3~5次,将余液加入三角瓶内),使其溶解。
   2.4  滴入2滴1%酚酞指示剂(10g/L的95%乙醇溶液),此时溶液应呈无色,用上述配好的氢氧化钾(KOH)溶液滴定至溶液呈粉红色30s(秒)不消失为止(用10mL,最小分度值0.05滴定管)。记录下用去氢氧化钾(KOH)溶液的标准浓度,按下式计算:
                 m x 1000          m x 1000
        c(KOH)=—————  =—————————                        
                (V1 - V0)M      (V1 - V0)  x  204.22          
   式中:
       c(KOH)- 氢氧化钾(KOH)溶液的当量浓度,单位为摩尔每升(mol/L);                           
           m - 邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值,单位为毫升(mL);
           V1- 消耗氢氧化钾溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
           V0- 空白试验氢氧化钾溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
           M- 邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔 (g/mol)[M(KHC8H4O4=204.22]

        注:按《GB/T 601-2002 化学试剂标准滴定溶液的制备 》4.1.2条标定中的要求:“同时要做空白试验”按具体情况再确定做。           


油脂酸价的测定方法
1. 定义
     酸价:中和1g油脂中游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。

2. 原理
     试样溶解于中性乙醚-乙醇(1:1)的混合溶剂中,然后用氢氧化钾(注)标准溶液滴定存在油脂中的游离脂肪酸。

3. 仪器
     3.1  分析天平:  感量0.0001g;
     3.2  锥形瓶:    250mL 两只;
     3.3  碱式滴定管:10mL,最小刻度0.05mL 一支; 
     3.4  移液管:      5mL 一支(取油样); 
     3.5  吸管:        一支吸取氢氧化钾标准溶液;
     3.6  量筒:      50mL(乙醚-乙醇1:1混合溶剂)
    
4. 试剂
  4.1  乙醚-95%乙醇溶剂:
      取400mL乙醚,200mL95%乙醇溶液混和(溶剂按体积1:1混合),使用前每100mL混合溶剂中,滴入0.3mL  1%酚酞-95%乙醇指示剂(10g/L) ,用氢氧化钾标定溶液准确中和。
      警告:乙醚高度易燃,并能生成爆炸性氧化物,使用时必须特别谨慎!
      注:甲苯可代替乙醚;如果有需要,异丙醇可代替乙醇。
  4.2  氢氧化钾标准溶液c(KOH)=0.1mol/L,使用前必须指导溶液的标准浓度,并经校正,使用最少5天现配制的溶液。
      注:《GB/T 5530-1998 动植物油脂 酸价和酸度测定》的4.3.2中为:氢氧化钾-95%乙醇溶液,两样都行,但氢氧化钾-95%乙醇溶液不易保存,不建议使用。    
  4.3  酚酞指示剂溶液:10g/L的乙醇溶液:
      注:按以往常用酸碱指示剂的配制方法,10g酚酞溶于1000毫升(mL)60%的乙醇中;《GB/T 5530-1998 动植物油脂 酸价和酸度测定》中为10g酚酞溶于1000毫升(mL)95%的乙醇中。
5.分析步骤
     按表1根据预计的酸价称样,精确到0.0001g。
表1
预计酸价 试样量,g   试样称量的准确值,g
<1   20 0.05
1~4    10 0.02
4~15   2.5 0.01
15~75 0.5 0.001
>75 0.1 0.002

  本厂生产的花生油,其酸价一般在1~2 mgKOH/g油,取10mL左右的油样。

    1. 对两个干燥后的250mL三角烧瓶称量;
    2. 用5mL移液管分别移取10mL左右的油样,加入三角烧瓶称量;
    3. 加入中性乙醚-95%乙醇(1:1)混合液50mL,摇匀;
    4. 加入3滴酚酞指示剂溶液,摇匀;
    5. 用0.1mol/L的氢氧化钾标准溶液边摇动边滴定,直到指示剂显示终点[酚酞变淡红色30s(秒)不消失为止],记录下消耗碱液的体积毫升(mL)数。

6.计算结果
    6.1 酸价按下式计算:
                       V x C x 56.11
   AV(mgKOH/g油)=——————
                           m
   式中:
        AV- 酸价,单位为毫克氢氧化钾每克油(mgKOH/g油);
         V- 滴定时所消耗氢氧化钾(钠)溶液的体积,单位为毫升(mL);
         C- 氢氧化钾(钠)标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
      56.11- 氢氧化钾的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol);
             如用氢氧化钠,则为40.00。
         m- 试样质量。
6.2 试验结果允许差不超过0.2mgKOH油,求其平均数即为测定结果,结果
取小数点后第一位。              
7.附注及说明
    7.1  油样溶液中的乙醇可保证碱在反应介质中溶解,滴定时,带进的水量过多,           乙醇不足时,溶液会出现浑浊或分层,这时应补加中性乙醇,以消除浑浊。
    7.2  滴定反应产物肥皂的水解问题。肥皂的水溶液呈乳状,经久放置后,水解而产生具有酸性的沉淀物。
    例如:0.5N和0.1N的棕榈酸钾溶液,在90℃时其水解率为0.6%和1.25%。
    肥皂溶液中有乙醇的存在时,肥皂水解较缓,含有40%乙醇时,水解甚弱;当水和乙醇的比例达到20:80时就不会出现水解问题。因此,用碱溶液滴定酸价时摇注意水与乙醇的比例,水量不要超过乙醇量的1/4。
7.3 对于深色油样,可采用0.1%麝香草酚酞乙醇溶液做指示剂,其滴定终点为深绿色。
7.4 当油样酸价≥2.5时,取油样量应在2mL左右

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