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总氮(检测)  

2014-10-26 16:24:15|  分类: 食品检验 |  标签: |举报 |字号 订阅

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  总氮(检测)

5.2.5.1  原理

    鸡精调味料中含蛋白质、谷氨酸钠、呈味核苷酸二钠等含氮的有机化合物,与硫酸和催化剂一同加热消化,使其分解,分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离,用硼酸吸收后再以盐酸标准滴定溶液滴定,根据酸的消耗量计算出总氮。

5.2.5.2试剂及仪器

GB181862000中的6.3.16.3.2

5.2.5.3  分析步骤

准确称取适量的样品,使之含有0.025g~0.030g氮,置于干燥的凯氏烧瓶中,加入4g硫酸铜-硫酸钾混合试剂、10mL硫酸,在通风橱内加热(将烧瓶45°斜置于电炉上)。待内容物全部炭化,泡沫完全停止后,保持瓶内溶液微沸,至炭粒全部消失,消化液呈澄清的浅绿色,继续加热15min,取下,冷却至室温。缓慢加水120mL。将冷凝管下端的导管浸入盛有30mL硼酸溶液(20g/L)及23滴混合指示液的锥形瓶的液面下,沿凯氏烧瓶瓶壁缓慢加入40mL氢氧化钠溶液(400g/L)、2粒锌粒,迅速连接蒸馏装置(整个装置应严密不漏气)。接通冷凝水,振摇凯氏烧瓶,加热蒸馏至馏出液约120mL。降低锥形瓶的位置,使冷凝管下端离开液面,再蒸馏1min,停止加热。用少量水冲洗冷凝管下端外部,取下锥形瓶。用0.1mol/L盐酸标准滴定溶液滴定收集液至紫红色为终点。记录消耗0.1mol/L盐酸标准滴定溶液的毫升数。同时做试剂空白试验。

5.2.5.4  计算    

总氮的含量应按式(4)计算:

 

V5V6)×c3×0.0140        

X4                          ×100··········································(4

m4

式中:

X4——样品中总氮的含量(以N计),g/100g

V5——滴定样品消耗0.1mol/L盐酸标准滴定溶液的体积,mL

V6——试剂空白试验消耗0.1mol/L盐酸标准滴定溶液的体积,mL

c3——盐酸标准滴定溶液的准确数字,mol/L

0.0140——1.00mL盐酸标准滴定溶液[c (HCl)=1.000mol/L]相当的的质量,g

m4——样品质量,g

计算结果保留三位有效数字。

5.2.5.5  允许误差

同一样品两次测定值之差,不得超过0.04g/100g


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