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酱油中全氮的检验  

2016-04-30 19:56:09|  分类: 食品检验 |  标签: |举报 |字号 订阅

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酱油中全氮的检验 

1、分析步骤:

1)消化: 吸取试样2.00 mL于干燥的凯氏烧瓶中,加入4g硫酸铜一硫酸钾混合试剂、10 mL硫酸,在通风橱 内加热(烧瓶口放一个小漏斗,将烧瓶 45斜置于电炉上)。待内容物全部炭化、泡沫完全停止后,保持瓶 内溶液微沸。至炭粒全部消失,消化液呈澄清的浅绿色,继续加热15 min,取下,冷却至室温。

2)蒸馏:缓慢加水 120 mL,将冷凝管下端的导管浸入盛有30 mL2%硼酸溶液及2^-3滴混合指示液的锥形瓶的液面下。 沿凯氏烧瓶瓶壁缓慢加入40 mL40%氢氧化钠溶液,2粒锌粒,迅速连接蒸馏装置(整个装置应严密不 漏气),接通冷凝水,振摇凯氏烧瓶,加热蒸馏至馏出液约 120 mL。降低锥形瓶的位置,使冷凝管下端离 开液面,再蒸馏 1 min,停止加热.用少量水冲洗冷凝管下端的外部,取下锥形瓶。

3)用 0. 1 mol/L盐酸标 准滴定溶液滴定收集液至紫红色为终点。记录消耗 0. 1 mol/L盐酸标准滴定溶液的毫升数。同时做空 白试验。

2、 计算

X=V1V0)×C×0.014×100÷2

式中:X,一一样品中全氮的含量(以氮计),g/100 mL;

 V1— 滴定样品消耗 0.1 mol/L盐酸标准滴定溶液的体积,mL; GB 18186-2000

V0— 空白试验消耗 0.1 mol/L盐酸标准滴定溶液的体积,mL ;

C盐酸标准滴定溶液浓度,mol /L ;

0. 014- 1.00 mL盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=1. 000 mol/L〕相当于氮的质量,g

3、仪器

    a)凯氏烧瓶:500 mL

    b)冷凝器,

    c)电热恒温干燥箱;

     d) 定氮球 ;

     e)分析天平:感量0.1 mg;

    f)酸式滴定管:25 mL

    g)移液管2毫升。

4、 试剂

    a) 混合指示液:1 0.2%甲基红乙醇溶液与 5 0.2%澳钾酚绿乙醇溶液配合;

    b) 混合试剂:3份硫酸铜与 50份硫酸钾混合;

    c)硫酸 :95%一98%

    d)  2%硼酸溶液:称取2g硼酸,加水溶解定容至100 mL ;

    e)锌粒;

    f) 40%氢氧化钠溶液:称取 40 g氢氧化钠,溶于 60 mL水中,

     g) 0.1 mol/L盐酸标准滴定溶液:按GB/T 601规定的方法配制和标定.

5、企业需要添置的药品和器材:

    【1、甲基红;2、溴甲酚绿。3、乙醇4、硫酸铜;5、硫酸钾;6、硼酸;7、浓硫酸;8、锌粒;9、氢氧化钠;100.1 mol/L盐酸标准滴定溶液】

    【1500毫升凯氏烧瓶;2、定氮球;3、冷凝管;4、电炉子;510毫升吸管;6250毫升无色广口瓶;7100毫升胶头试剂瓶;825毫升无色酸式滴定管;9100毫升量筒;10100毫升容量瓶;11、小天平;12、铁架子;13、蝴蝶夹;14、三角瓶500毫升】

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