酱油中氨基酸态氮、总酸的检验
1、分析步骤
(1)总酸滴定:吸取 5.0 mL样品,置于100 mL容量瓶中,加水至刻度,混匀后吸取 20.0 mL,置于 200mL烧杯 中,加 60 mL水,开动磁力搅拌器,用氢氧化钠标准溶液[c (NaOH) = 0.05 mol/L]滴定至酸度计指示 pH=8. 2〔记下消耗氢氧化钠标准滴定溶液((0. 05 mol/L)的毫升数,可计算总酸含量〕。
(2)加入 10.0 mL甲醛溶液,混匀。再用氢氧化钠标准滴定溶液((0. 05 mol/L)继续滴定至pH=9.2,记 下消耗氢氧化钠标准滴定溶液((0. 05 mol/L)的毫升数。
(3)空白滴定:同时取 80 mL水,先用氢氧化钠溶液((0. 05 mol/L)调节pH为8.2,再加入 10.0 mL甲醛溶液,用氢氧化钠标准滴定溶液((0.05 mol/L)滴定至pH=9. 2,同时做试剂空白试验。
2、计算
X=(V1-V0)×C×0.014÷[V2×5÷100]×100
式中:X,— 样品中氨基酸态氮的含量(以氮计),g/100 mL;
V1,— 滴定样品稀释液消耗 0. 05 mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;
V0— 空白试验消耗 0. 05 mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL ;
V2— 样品稀释液取用量,mL ; ‘
C— 氢氧化钠标准滴定溶液浓度,mol /L ;
0. 014- 1. 00 mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1. 000 mol/L〕相当于氮的质量,g.
3、所用仪器和药品
【1、酸度计:附磁力搅拌器; 2、碱式滴定管:25 mL; 3、移液管。4、200毫升小烧杯4个;5、10毫升、5毫升移液管各两支、10毫升吸管两支;6、100毫升容量瓶4个; 7、洗耳球2个;8、无色碱式滴定管25毫升1支;】
【1、甲醛溶液:37%一40%;2、0.05 mol/L氢氧化钠标准滴定溶液;3、ph缓冲溶液试剂;4、氯化钾饱和液】
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